In der vorliegenden Arbeit wird die Entwicklung einer Polymethylmethacrylat-basierten und magnetische Nanostrukturen enthaltenden Kompositbeschichtung präsentiert, die das Potential hat, Titan-basierte Knochenimplantate mit der Funktionalität auszustatten, Knochenregeneration elektromagnetisch zu stimulieren. Um dies zu erreichen, wird die thermische Synthese magnetischer Nanoflowers mittels Eisen(II)- und Eisen(III)chlorid in der Gegenwart von Natriumhydroxid und einer Mischung der Lösungsmittel N-Methyldiethanolamin und Diethylenglycol untersucht. Der Aggregationsprozess, der zur Bildung von Nanoflowers mit kooperativem magnetischem Verhalten führt, wird untersucht, indem Synthesebedingungen wie Temperatur, Synthesedauer und Konzentrationen der Ausgangsstoffe variiert werden. Die Proben werden mittels Transmissionselektronenmikroskopie, Dynamischer Suszeptometrie, Hochenergie-Röntgendiffraktion und Mössbauerspektroskopie charakterisiert. Das stöchiometrische Verhältnis der Fe2+ und Fe3+ Ionen der Ausgangsstoffe wird variiert und dessen starker Einfluss auf Parikel- und Kristallitgrößen, sowie auf die magnetischen Eigenschaften nachgewiesen. Stabile, hauptsächlich monodisperse Suspensionen von multicore Partikeln mit Durchmessern zwischen 18.4 nm und 28.7 nm und magnetischen Momenten zwischen 0.8 A*nm² und 3.7 A*nm² werden hergestellt. Der Vergleich mit single-core Partikeln illustriert die überlegenen magnetischen Eigenschaften der Nanoflowers. Schließlich wird eine Beschichtungsroutine entwickelt, die gleichmäßig verteilte Nanoflowers in einen dünnen Polymerfilm einbettet. Schichtdicke und Oberflächenrauigkeit werden mittels Rasterkraftmikroskopie gemessen, die endgültige Beschichtung wird rasterelektronenmikroskopisch untersucht.
This work presents the development of a poly(methyl methacrylate) based composite coating containing magnetic nanostructures that has the potential to equip passive titanium-based bone implants with the functionality of exercising an electromagnetic stimulus on bone regeneration. To achieve this, the thermal synthesis of maghemite nanoflowers is investigated, using iron(II) and iron(III) chlorides in the presence of sodium hydroxide in a solvent mixture of N-methyldiethanolamine and diethylene glycol. The aggregation process leading to the formation of nanoflowers showing cooperative magnetic behaviour is examined by varying synthesis conditions such as temperature, synthesis duration and precursor concentrations. Samples are characterized using transmission electron microscopy, AC susceptometry, high energy X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy. The stoichiometric ratio of Fe2+ and Fe3+ ions is varied in the precursor solution and it is shown to have a strong influence on particle and crystallite sizes, and thereby on the magnetic properties. Stable, mostly monodisperse suspensions of multicore particles with diameters ranging from 18.4 nm to 28.7 nm are obtained, featuring magnetic moments 0.8 A*nm² to 3.7 A*nm². The enhanced magnetic properties of nanoflowers are illustrated by comparison with single-core particles. Finally, a coating routine is developed to obtain a thin polymer film containing evenly dispersed magnetic nanoflowers. Layer thickness and roughness are measured by atomic force microscopy and the final coating is investigated by scanning electron microscopy.