Die Charakterisierung von hochkomplexen Probengemischen aus mehreren tausenden Substanzen stellt eine Herausforderung für die analytische Chemie dar und bedarf leistungsfähiger Techniken. Die Massenspektrometrie, insbesondere die hochauflösende Massenspektrometrie, ist eine Methode, die schon in vielen Forschungsgebieten einen substanziellen Beitrag zur Beschreibung komplizierter Gemische auf molekularer Ebene geleistet hat. Trotz einfacherer und schnellerer Probenaufgabe ohne weiteres Kopplungssystem, birgt die Verwendung einer chromatographischen Trennung als Einlasssystem für das Massen-spektrometer einige Vorteile für die Separierung und Identifizierung von unbekannten Substanzen. Die Gaschromatographie ermöglicht die Auftrennung isomerer Verbindungen und gleichzeitig den Vergleich der Elutionszeiten und anderer Molekülinformationen mit Datenbanken. Durch die Kopplung mit der ultra-hochauflösendem Massenspektrometrie (Fourier Tranformation Ionen Zyklotron Resonanz Massenspektrometer) können zusätzlich Informationen über die elementare Zusammensetzung detektierter Signale erhalten werden. Durch entwickelte Datenauswertungs- und Evaluierungsroutinen im Zuge der Dissertation können aufgezeichnete Spektren automatisch prozessiert und validiert werden, was den Umgang mit den extrem großen, aufgezeichneten Datenmengen erleichtert.
The analysis of complex samples with thousands of compounds is an analytical challenge that needed powerful techniques. Mass spectrometry and especially high-resolution mass spectrometry meets that requirements and contributed to the characterization of samples on a molecular level on many research areas. Despite of a more simple and faster sample injection, the hyphenation of a mass spectrometer to chromatographic techniques has some advantages for the separation and identification of unknown substances, for in-stance the separation of isomeric species or the match of elution times and other molecu-lar information with databases. Therefore, the hyphenation of an ultra-high resolution mass spectrometer (Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometer) and a conventional gas chromatograph as well as a feasible method for sample analysis were developed. After testing and evaluating there still was a problem with the data analysis. Available software could not handle the combined chromatographic and high resolution mass spectrometric information or was not capable to fulfill all requirements. That is why, a new data analysis algorithm was developed, which combined desired features. Thereby it was approved, that data evaluation is one of the most important and time-consuming factors within the data analysis process. First of all, data analysis by the development of an automatic evaluation of chromatographic data was improved. For testing the approach complex samples from different fields, such as fossil fuel, bitumen, aerosols and drug mixtures, are used. It revealed, that the applied technique provided low fragmentation and ionization of a wide range of substances, which enabled the specification of the selected samples on a molecular level. In addition, the approach provided the separation of isomer-ic species and their selected identification, so improved the characterization of samples.