Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät

Institut für Chemie

Fachgebiet: Analytische Chemie

Betreuer: Prof. Dr. Ralf Zimmermann



Dipl.-Phys. Mohammad Reza Saraji Bozorgzad
(e-mail: mohammad.saraji@helmholtz-muenchen.de )

Development of a Hyphenation for simultaneous Thermogravimetry and Single Photon Ionization Mass Spectrometry in Polymer Analysis

Ziel der vorliegenden Arbeit war die Konzeptionierung und Entwicklung eines Gasanalysesystems für die Thermische Analyse bestehend aus der Kopplung einer Thermowaage mit Massenspektrometrie unter Verwendung einer elektronenstrahlgepumpten Excimerlampe. Mit letzterem Konzept steht eine Technik zur Erzeugung brillanter Vakuum-Ultraviolettstrahlung (VUV) für die Einphotonenionisation (SPI) zur Verfügung Der besondere Vorteil von SPI liegt in der fragmentationsfreien Ionisierung, die eine Zuordnung der Massensignale zu organischen Molekülionen erlaubt. Die Erweiterung zu einer zweidimensionalen Analysetechnik mit vorangestellter Gaschromatographie verbessert den Informationsgehalt zusätzlich. Die Funktionalität der aufgebauten Anlagen mit den neuartigen SPI-MS Kopplungen wurde für die Untersuchung bekannter bzw. aktueller Problemstellungen aus der thermischen Analyse von (Co)polymeren eingesetzt.

The objective of this work was the conception and the development of a gas detection system for thermal analysis by means of the hyphenation of a thermo balance with mass spectrometry using electron beam pumped excimer lamp sources. The latter technique provides brilliant VUV radiation for single photon ionization (SPI). The advantage of SPI is reflected in the absence of fragmentation due to the soft ionization, which allows the correlation of measured signals to organic molecular ions. Extension to a two-dimensional analytical technique by prefixed gas chromatography additionally improves the information content. The functionality of the built prototypes with the novel SPI-MS hyphenation has been proven by investigation of well known problems as well as open questions in thermal analysis of (co)polymers.