Die umfassende chemische Beschreibung der Wirkstoffe komplexer Arzneimittel stellt eine analytische Herausforderung dar. Dies gilt auch für Bituminosulfonate, deren chemische Zusammensetzung seit ihrer Markteinführung vor über 100 Jahre nur unzureichend beschrieben werden konnte. Die Arbeit fokussiert sich auf die detaillierte chemische Beschreibung der Wirkstoffe und des definierenden Herstellungsprozesses mittels Anwendung und Adaption der umfassenden zweidimensionalen Gaschromatographie gekoppelt mit hochauflösender Massenspektrometrie (GCxGC HR-MS). Zusätzlich werden die erzielten Ergebnisse mit Hilfe von komplementären und orthogonalen Techniken wie der Thermogravimetrie und der Fourier-Transform Ionenzyklotronresonanz Massenspektrometrie (FT-ICR MS) verifiziert. Die Ergebnisse dieser Arbeit erlauben erstmalig sowohl die chemische Identität der Bituminosulfonate als auch den Produktionsprozess auf molekularer Ebene detailliert und umfassend zu beschreiben.
The comprehensive chemical description of active pharmaceutical ingredients (APIs) of complex drugs is an analytical challenge. This also applies to bituminosulfonates. Since their introduction more than 100 years ago, their chemical composition could only be insufficiently described. This study addresses the in-depth chemical description of the APIs and their characteristic manufacturing process via applying and adapting comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with high-resolution mass spectrometry (GCxGC HR-MS). Additionally, the acquired results are verified using complementary and orthogonal techniques such as thermogravimetry and Fourier-transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS). For the first time, this study describes comprehensively and in detail the chemical identity of the bituminosulfonates and their manufacturing process at the molecular level.